2024冶金科学技术奖简介 | 科技新进展：冶金流程光谱智能质量控制系统

2024-10-29 10:53:21

一、研究的背景与问题

火花直读光谱仪自1965年钢铁研究总院率先引进中国，长期依赖进口。铁钢炉水质量控制是冶金流程中最重要的环节，传统的人工取样、送样、铣磨、光谱仪检测时间通常按小时计，远不能满足冶金流程要求。1995年代宝钢率先引进德国光谱自动化检测系统，实现了送样、单工位样品加工、光谱分析等自动测量。但进口系统也存在加工效率仍不满足用户期望、装备稳定性不足、人机交互作业仍大量留存、设备价格昂贵等不足，阻碍了冶金成分自动分析系统在冶金工业普及。

钢研纳克公司2005年成功研制出国产能分析钢中碳磷硫元素的精密火花光谱仪，上海美诺福公司2005年成功研制出国产自动光谱样品加工中心，加速推动了火花光谱仪及智能快速分析系统在中国冶金行业的应用步伐。但由于光谱仪和自动样品加工中心核心部件精密光栅、高档CCD、电控芯片、软件操作系统等长期依赖进口，核心部件及技术不能自主可控。因此开发自主可控的冶金流程光谱智能质量控制系统势在必行。

二、解决问题的思路与技术方案

本项目依托1个科技支撑计划项目和2个国家重大科学仪器开发专项，攻克了全数字高稳定性光源、单脉冲时间分辨高速光谱信号采集、高分辨大色散潮汐冲洗光学系统、宽光谱紫外高灵敏CCD及低噪声信号处理、重叠稀土谱线干扰消除等关键技术，实现高精密火花光谱仪高端光栅和CCD检测器及其它器件及软件的全面国产化，不但在钢铁、铸造、有色领域实现普及应用，也成功将该技术拓展到稀土金属检测领域，彻底摆脱对进口器件的依赖，仪器性能指标达到国际领先水平。配套国产智能全自动高精度双工位光谱样品加工中心，实现冶金流程光谱智能质量控制系统的自主可控。项目研发内容见图1。

图1 项目研究内容

三、主要创新性成果

1. 开发高稳定固态火花数字激发光源技术、单脉冲时间分辨高速光谱信号采集技术，研制高端全息光栅，研制宽光谱紫外高灵敏CCD等关键核心部件，大幅提高了光谱仪精密度与稳定性，实现了操作系统及软件国产化，自主可控的火花直读光谱仪完全摆脱进口依赖。

项目依托国家科技支撑计划项目“新型固态火花数字激发光源的研制”（2009BAK60B04）研制了全数字能量可调的高稳定固态火花激发光源。实现了激发频率及放电能量数字连续可调，固态火花数字激发光源的光谱仪稳定性优异。单脉冲时间分辨高速光谱信号采集技术，获取的时间分辨数据得到最佳仪器灵敏度和精度。

项目依托国家重大科学仪器设备开发专项“高端全息光栅研发”（2011YQ12002303），研制了均胶机、全息曝光系统、反应离子刻蚀机、曲面离子束刻蚀机、衍射波前测试仪、杂散光测试仪等多台套覆盖全工艺过程的高端全息光栅制造及检测关键设备，研制了多种高端全息光栅，实现了20万块/年的生产能力，突破了国外的技术壁垒。研制的罗兰光栅衍射性能超过美国Newport及日本Horiba J-Y的产品，达到国际领先水平。

项目依托国家重大科学仪器设备开发专项中“科学仪器专用 CCD 的研制及仪器开发”（2012YQ200182），攻克光谱仪用特种CCD紫外响应增强结构设计及工艺技术、近红外响应增强结构设计及工艺、高频响应、制冷封装等技术，研制出科学仪器专用CCD检测器GL7160Z，性能达到了日本滨松及美国TELEDYNE旗下EEV公司产品的国际先进水平，在宽光谱响应、大动态方面处于国际领先水平。

软件国产化选长城计算机为上位机，以麒麟系统为运行环境。依托开源的Python与Qt框架开发上位机软件。实现了计算机、操作系统及配套专用软件国产化。其它光谱仪器件也实现了国产化替代。

图2中自主可控的SparkCCD 7000全谱直读光谱仪，实现多元素测量精密度（RSD）达0.2%～1%，仪器测量长期稳定性大于6小时。SparkCCD 7000光谱仪与国内外同类产品性能对比，测试精度与美国热电相当并优于美国阿美特克集团德国SPECTRO产品，测量稳定性远优于二者。

图2 SparkCCD 7000精密火花直读光谱仪

2. 开发钢铁流程光谱智能质量控制系统，攻克了试样加工装备、光谱仪、综合控制等关键装备及软件技术难题，摆脱了进口依赖。开发的智能全自动高精度双工位光谱样品加工中心（见图3），具备高灵敏钢铁试样表面质量视觉识别系统，实现样品加工表面缺陷识别率≥99%；配备独创的用于碳硫氮仲裁分析的铁屑自动倒角收集功能。单体试样铣磨时间小于20s，加工效率较传统单工位加工效率提高3倍，钢铁光谱智能质量控制系统检测时间较传统人工取送制备效率提高10倍以上。

图3 冶金流程光谱智能质量控制系统流程图

3. 攻克稀土谱线重叠干扰消除、高分辨大色散潮汐冲洗光学系统、制样惰气保护、整体双层恒温及屏蔽等关键技术，国际首创稀土金属快速分析仪及稀土金属智能自动分析系统，使成分检测时间由2小时缩短至分钟，大幅提升了稀土金属质量控制难题。

图4 稀土金属智能高速分析系统示意图

4. 制定的GB/T4336-2016等8项系列火花光谱分析标准，国内外首次给出“十次独立测量标准偏差不大于1/2重复性限”的光谱仪精密度临界准则。标准T/CSTM 00277.1-2022、和T/CSTM 00277.2-2022在国内外首次给出准确评判光谱仪是否处于稳定状态的五个公式判据。研制了64种多系列国家光谱标准物质/标准样品。出版了《火花源原子发射光谱分析技术》专著，发表论文15篇。系列高水平标准的制定和系列光谱标准物质的研制，为高质量光谱分析技术迅速普及打下了基础。

冶金流程光谱智能控制系统或单机使用的火花光谱仪，高度依赖光谱标准物质。为配合国内外光谱仪器应用，2010年～2020年共研制铸铁、微合金钢、高锰钢、不锈钢、硅钢、铝合金等多系列国家级光谱标准物质/标准样品64种，其中去向硅钢标准物质填补了国际空白。相较于化学湿法分析用标准物质/标准样品，光谱分析类标准物质/标准样品因不经过破碎、混匀过程，并且光谱测试激发斑点的样品量较小，均匀性的要求更高。本项目研制的系列标准物质/标准样品，为中国冶金行业高质量发展奠定了基础。

以上这些高水准的系列标准实施及多系列国家光谱标准物质/标准样品的成功研制，随着高性能自主可控的火花光谱仪的大量推广普及，显著快速提升了中国冶金产品质量水平。

四、应用情况与效果

冶金流程光谱智能质量控制系统项目获得授权专利30项，起草相关标准8项，研制国家系列光谱标准物质/标准样品64种，出版专著1部，发表文章9篇。本项目的研发生产，打破了国外在金属材料的元素成分检测分析设备的垄断，实现了高水平的国产替代。该项目核心成果技术创新性突出，技术水平国际领先，经济效益重大，为经济社会发展做出了突出贡献。中国金属学会项目成果评价项目总体达到国际领先水平。

冶金流程光谱智能质量控制系统市场占有率90%，完全实现了进口设备的替代，全流程设备成本降低了50%，已经在宝钢等全国80余钢铁企业实现了成熟应用。2022年进入第二批安徽省首台套重大技术装备名单。

研制的稀土金属快速分析光谱仪及“稀土金属高速全自动分析系统”，大幅提高了稀土金属火法冶金行业的质量水平。2022年“稀土金属高速全自动分析系统”项目获北京市首创产品支持企业名单，2024年3月进入工信部第一批智能检测装备创新产品目录。

项目团队开发的火花直读光谱仪、稀土金属快速分析仪以及稀土金属自动分析系统、钢铁智能自动给分析系统等，2021-2023近三年推广1300余台套，实现销售收入9.2681亿元，应用在冶金、航空航天、核电、高铁、材料等各个行业。国内市场占有率第一，成为继美国阿美特克集团斯派克公司之后的国际第二大火花直读光谱仪生产商。项目研发的光谱仪获2021年中国仪器仪表行业协会“自主创新金奖”，2021年中国分析测试协会“BCEIA金奖”。2024年3月被工信部评为第八批单项冠军产品。